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资料简介:普碳钢及低合金钢中 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法) 一、 锰的测定(0.1%~2%) (一) 主要试剂: 1. 硝酸-硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml; 2. 过硫酸铵溶液(15%)。 (二) 分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。 于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 二、 硅的测定 (一) 主要试剂 1. 硝酸(1+4); 2. 高锰酸钾溶液(4%) 3. 碱性钼酸铵溶液;62.5克无水碳酸钾+25克钼酸铵+500ml水 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml。 (二) 分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置硝酸(1+4)10ml,中温加热溶解摇动逸去黄色气体,滴加1-3滴加高锰酸钾溶液(4%),加热至沸,取下,立即加入10ml碱性钼酸铵溶液,摇动10S,取下,立即加入40ml草酸(5%)溶液,摇动至溶液清亮时,加入40ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀。 于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 三、 磷的测定 (一) 主要试剂 1. 硝酸(1+2.5); 2. 高锰酸钾溶液(4%); 3. 钼酸铵溶液(10%)-酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合; 4. 氟化钠溶液(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。 (二) 分析操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。 立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 四、 铬的测定(0.01~2%) (一) 主要试剂 1. 硝酸(1+2.5); 2. 高锰酸钾溶液(4%); 3. 盐酸(1+3); 4. 磷酸(1+10); 5. 二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。 (二) 分析操作 称取试样10~30mg,置于250ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加入溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10S-15S),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。 于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 五、 镍的测定(0.05~3%) (一) 主要试剂 1. 硝酸(1+2); 2. 镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升; 3. 过硫酸铵溶液(3%)。 (二) 分析操作 称取试样30mg,于250ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入镍显色液50ml,过硫酸铵溶液(3%)10ml,摇匀,静置2min。 于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 六、 铜的测定(0.1~1%) (一) 主要试剂 1. 硝酸(1+4); 2. 高锰酸钾溶液(4%); 3. 亚硝酸钠溶液(2%); 4. 柠檬酸溶液(50%); 5. 氨水(1+1); 6. BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后,水稀至500ml。 (二) 分析方法 称取试样50~100mg,于250ml锥形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷却至室温,加入BCO溶液(0.2%)10ml,加水50ml,静置3min。 于波长610nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 七、 钼的测定(0.05~2.5%) (一) 主要试剂 1. 高氯酸; 2. 硝酸; 3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当天混合); 4. 硫酸(1+19)。 (二) 分析操作 称取试样10~40mg,于250ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下,放置30S,速加20ml钼显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。) 于波长470nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 合金钢及不锈钢(不含Ni、Cr、) Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定 一、 主要试剂 1. 王水:盐酸+硝酸=3+1; 2. 磷酸(5+95); 3. 过硫酸铵溶液(5%):十五天有效; 4. 二苯偕肼溶液(0.5%)乙醇溶液,每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后,加入0.5g二苯偕肼溶解后,贮于棕色瓶中; 5. 碱性酒石酸钠溶液(15%),含10%氢氧化钠; 6. 碱性丁二酮肟溶液(0.5%),含10%氢氧化钠; 7. 氢氧化钠溶液(10%); 8. 硫酸(1+1),(1+10); 9. 氨性柠檬酸铵溶液(15%):用氨水(1+1)配制; 10. B&#8226;C&#8226;O溶液(0.1%):用乙醇(1+1)配制; 11. 硫氰酸铵溶液(25%); 12. 钼酸铵-酒石酸钠溶液(各9%,(1+1)当天混合); 13. 氟化钠-氯化亚锡溶液(2.4%-0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中加入0.2g氯化亚锡溶解(当班配); 14. 抗坏血酸(5%):用乙醇(1+1)配制; 15. 高碘酸钠溶液(4%):每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml,加热煮沸溶解; 16. 变色酸溶液(3%):含亚硫酸钠(0.2%); 二、 分析操作 称取0.25g试样于250ml锥形瓶中,加盐酸5ml,过氧化氢3ml,稍加热溶解后,加高氯酸5ml,加热至白烟升至瓶口维持30S,取下,放置自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后,加20ml水摇荡溶解盐类后,稀释至100ml容量瓶中。 三、 各元素的测定 (一) 铬的测定(0.05~1.2%) 分取2ml母液于250ml锥形瓶中,加入90ml磷酸(5+95),摇匀,加5ml二苯偕肼溶液(0.5%),摇匀,放置2-3min。 于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (二) 镍的测定(0.05~5%) 分取5ml母液于250ml锥形瓶中,加入5ml过硫酸铵溶液(5%),碱性酒石酸钠溶液(15%)5ml,加5ml丁二肟溶液(0.5%),放置10min,加水30ml摇匀。 于波长480nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (三) 钼的测定(0.05~1%) 分取5ml母液于250ml锥形瓶中,加5ml硫酸(1+1),10ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,加3ml硫氰酸铵溶液(25%),摇匀,加20ml水摇匀,放置15-20min。 于波长460nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (四) 铜的测定(0.05~1%) 分取10ml母液于250ml锥形瓶中,加20ml氨性柠檬酸铵溶液(15%),摇匀,加20mlBCO溶液(0.1%),摇匀,放置2min。 于波长620nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (五) 锰的测定(0.05~2%) 分取20ml母液于250ml锥形瓶中,加10ml高碘酸钠溶液(4%),加热煮沸1min,取下冷却后,加20ml水,摇匀。 于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (六) 磷的测定(0.001~0.1%) 分取20ml母液于250ml锥形瓶中,加5ml硫酸(1+10),煮沸15S,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钠溶液5ml,摇动10S,加入20ml氟化钠-氯化亚锡溶液,摇匀。 立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (七) 钛的测定(0.05~1%) 分取5-10ml母液于250ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸溶液(5%),5ml变色酸溶液(3%)加水30ml。 于波长470nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 合金钢及不锈钢中硅的测定 一、 主要试剂 1. 过氧化氢(30%); 2. 盐酸; 3. 钼酸铵溶液(5%); 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亚铁铵(6%): 每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 二、 分析操作 称取试样20mg于250ml锥形瓶中,瓶中预置过氧化氢2ml,盐酸1ml,待剧烈反应后,稍加热使试样溶解,加入热水4ml,加热至大气泡出现,取下,加入热的钼酸铵溶液(5%)10ml,草酸溶液(5%)20ml,摇动10S,加入硫酸亚铁铵溶液10ml,加水40ml,摇匀。 于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 不锈钢中铬、镍的联测 一、 主要试剂 1. 盐酸; 2. 高氯酸; 3. 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=66+50+884; 4. 高锰酸钾溶液(5%); 5. 尿素溶液(5%); 6. 亚硝酸钠溶液(2%); 7. 二苯偕肼溶液(0.5%)乙醇溶液:每100ml溶液中加邻苯二甲酸酐4g,溶解后贮于棕色瓶中; 8. 氯化铵溶液(5%); 9. 柠檬酸铵溶液(50%); 10. 碘溶液(0.1N):12.7g碘,加入碘化钾25g,加水溶解后,稀至1000ml; 11. 氨性丁二酮肟溶液(0.1%):用氨水(1+1)配制。 二、 分析操作 称取试样20mg于250锥形瓶中,加入5ml盐酸,再加5ml高氯酸,加热冒白烟至瓶口。稍冷,加20ml水(稍加热)溶解盐类,冷却至室温,稀入100ml容量瓶中,水稀至刻度,摇匀。 三、 各元素的测定 (一) 铬的测定(<25%) 吸取母液2ml于250锥形瓶中,加入硫磷混酸10ml,滴加高锰酸钾溶液呈红色,加热煮沸,流水冷却,加尿素溶液10ml,滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去,摇匀,加水50ml,加入5ml二苯偕肼溶液,放置1分钟(±10S),加入氯化铵10ml,摇匀。 于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (二) 镍的测定(<30%) 吸取母液10ml于250锥形瓶中,加水20ml,柠檬酸铵溶液(50%)5ml, 碘溶液3ml,氨性丁二酮肟20ml,摇匀。 于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 合金钢及不锈钢中Mn、Cr、Ni的联测 母液配置: (1) 王水:盐酸+硝酸=3+1; 高氯酸; 氢氟酸; (2) 称取试样200mg于三角锥形瓶中,加王水15ml,低温加热溶解(可滴加氢氟酸2-3滴),加高氯酸5ml,加热冒白烟至瓶口,稍冷,加20 ml水,加热煮沸,流水冷却至室温,稀入100 ml容量瓶中,水稀至刻度,摇匀。 Mn(0.3%-2%): (1) 混合酸:硝酸银1g溶于500 ml水中,加硫酸25 ml、磷酸30 ml、硝酸30 ml混合稀至1000 ml; 过硫酸铵溶液(20%); EDTA溶液(5%); (2) 吸母液10 ml于锥形瓶中,加混合酸20 ml,过硫酸铵溶液10 ml。加热煮沸至大气泡,流水冷却,移入100 ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。 倒出30 ml左右显色液于烧杯中,滴加EDTA溶液2滴,摇匀至红色褪尽,倒入比色杯中作为参比液,于530nm处,1cm比色杯中,测量吸光度。 Cr(5%-25%): (1) 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=66+50+884; 尿素溶液(5%); 亚硝酸钠溶液(0.5%); 二苯偕肼溶液(0.5%):称取二苯基碳酰二肼0.5 g,邻苯二甲酸酐4g,加入少量乙醇中溶解后,用乙醇稀释至100 ml; 氯化铵溶液(5%); (2) 吸取锰显色液2 ml,置于100 ml容量瓶中,加硫磷混酸10 ml,尿素10 ml,滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去,摇匀,用水稀至约70 ml左右,边摇边加入3 ml二苯偕肼溶液,放置1分钟(出10秒)后,加氯化铵溶液10 ml,摇匀,用水稀至100 ml。 于530nm处,1cm比色杯中,测量吸光度。 Ni: (1) 碘溶液:碘12.7g,碘化钾25g,加少量水溶解后,稀至1000ml; 氨性丁二酮肟溶液(0.1%):氨水(1+1)配置; 柠檬酸铵溶液(50%); (2) 吸取母液2 ml,置于100 ml容量瓶中,加水50 ml,柠檬酸铵溶液5 ml,碘溶液3 ml,氨性丁二酮肟20 ml,摇匀,用水稀至100 ml。 于530nm处,1cm比色杯中,测量吸光度。 高锰钢中锰、硅、磷的测定 (炉前快速法) 一、 锰的测定(2~15%) (一) 主要试剂 1. 浓硝酸; 2. 氢氟酸; 3. 高锰混合酸:500ml水中加入磷酸36ml,硝酸银1g,硼酸20g,水稀至1升; 4. 过硫酸铵(固体)。 (二) 分析操作 称取20mg试样于250ml高型烧杯中,加入3ml硝酸,边溶边滴加氢氟酸3-4滴,溶完样后,加入混合酸30ml,过硫酸铵(固体)2-3克,煮沸10S,加水70ml。 于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 二、 硅的测定(0.1~2%) (一) 主要试剂 1. 过氧化氢(30%); 2. 盐酸; 3. 钼酸铵溶液(5%); 4. 草酸溶液(5%); 5. 硫酸亚铁铵(6%): 每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 (二) 分析操作 称取试样20mg于250ml锥形瓶中,瓶中预置过氧化氢2ml,盐酸1ml,待剧烈反应后,稍加热使试样溶解,加入热水4ml,加热至大气泡出现,取下,加入热的钼酸铵溶液(5%)10ml,草酸溶液(5%)20ml,摇动10S,加入硫酸亚铁铵溶液10ml,加水40ml,摇匀。 于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 三、 磷的测定(0.005~0.1%) (一) 主要试剂 1. 硝酸; 2. 高锰酸钾溶液(4%); 3. 亚硝酸钠溶液(5%); 4. 钼酸铵(20%)-酒石酸钾钠(20%):等体积当天混合; 5. 氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):使用前加入氯化亚锡; (二) 分析操作 称取50mg细薄试样于250ml高型烧杯中,杯中预置5ml硝酸(1+1),加热至试样溶解,加水10ml,滴加高锰酸钾溶液(4%)4-5滴,继续加热煮沸,待出现褐色沉淀后,滴加亚硝酸钠(5%)4-5滴,煮沸45秒,加入钼酸铵(20%)-酒石酸钾钠(20%)溶液5ml,氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。 立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 生(铸)铁及合金铸铁中 Mn、P、Si、Cu、Ni、Mo、∑RE、Mg、Ti的联合测定 一、 主要试剂 1. 硫硝混酸:硫酸+硝酸+水=85+13.6+900; 2. 过硫酸铵溶液:(5%)、(15%); 3. 过氧化氢(1+2); 4. 钼酸铵溶液(5%); 5. 草酸溶液(5%); 6. 硫酸亚铁铵溶液(6%):用5+95稀硫酸配制; 7. 硫酸(1+2); 8. 高碘酸钾溶液(4%):每100ml溶液中含有磷酸30ml,硝酸20ml,煮沸溶解; 9. 硝酸铋溶液(0.5%):5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后,用水稀至1000ml; 10. 抗坏血酸溶液(5%):用乙醇(1+1)配制; 11. 柠檬酸溶液(50%); 12. 中性红溶液(0.1%):用乙醇配制; 13. 氨水(1+1); 14. 缓冲溶液(PH=9.2):称取54g氯化铵于500ml烧杯中,加200ml水溶解后,加63ml氨水,加水稀至1000ml; 15. B&#8226;C&#8226;O溶液(双环已酮草酰二腙)(0.1%):用乙醇(1+1)配制; 16. 硫磷混酸:硫酸+磷酸+水=60+50+884; 17. 高锰酸钾溶液(4%); 18. 亚硝酸钠溶液(2%); 19. 二苯偕肼(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐溶于少量乙醇中,加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,避光保存; 20. 氯化铵溶液(10%); 21. 尿素溶液(5%); 22. 亚硝酸钠溶液(2%); 23. 丁二酮肟显色剂(0.5%):含酒石酸钾钠20%,氢氧化钠10%; 24. 硫氰酸铵溶液(25%); 25. 三乙醇胺(1+1); 26. 缓冲溶液(PH=10.5):硼砂50g溶于水中,加入氢氧化钠10g,溶解后,稀至1000ml; 27. 邻菲罗啉(0.2%):用乙醇(1+4)配制; 28. 乙二胺(1+50); 29. EGTA-Pb溶液:称取1.9g乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)于500ml烧杯中,加200ml水,加热溶解,滴加氢氧化钠溶液(1%)助溶,溶解后,调至中性(用氢氧化钠溶液(1%)和盐酸(1+3)调节酸度)。另取1.53g氯化铅加300ml水加热溶解,将其合并调至中性,用水稀至1000ml; 30. 偶氮氯膦Ⅰ(0.025%); 31. 偶氮氯膦Ⅲ(0.02%):用乙醇配制; 32. EDTA(乙二胺四乙酸二钠)(5%); 33. 六偏膦酸钠溶液(5%); 34. 二安替吡啉甲烷溶液(4%):取4g试剂加60ml水,30ml盐酸及10ml硫酸,加热溶解。 二、 分析操作 (一) 母液的配制 称取试样500mg于250ml锥形瓶中,加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液(15%),低温加热溶解后,再加3-6ml过硫酸铵(15%),加热氧化至大气泡,取下,徐徐滴入5-10滴过氧化氢(1+2),使溶清澄清,并继续煮沸2min,取下,冷至室温,稀至100ml,干滤。此为母液。 (二) 各元素的测定 1. 硅的测定(0.1~4%) 准确分取母液2ml于250ml锥形瓶中,加入硫硝混酸0.5ml(溶样酸),5ml钼酸铵溶液(5%),摇匀,沸水浴中水浴30S,加入10ml草酸溶液(5%),摇匀透明时(10S),加入50ml水。立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%),摇匀,加水50ml。 于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 2. 磷的测定(0.01~0.1%) 分取母液5ml于250ml锥形瓶中,依次加入硝酸铋溶液(0.5%)10ml,钼酸铵溶液(5%)5ml,抗坏血酸溶液(5%)10ml,摇匀,加水20ml,放置10min。 于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 3. 锰的测定(0.1~2%) 分取母液10ml于250ml锥形瓶中,加入10ml高碘酸钾溶液(4%),加热煮沸1-2min,取下,稍加静置,流水冷却至室温,加水40ml。 于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 4. 铜的测定(0.1~1%) 吸取母液10ml于250ml锥形瓶中,加入2ml柠檬酸溶液(50%),摇匀,滴加中性红1-2滴,用氨水(1+1)调节试液由红变黄,并过量2-3滴,加10ml缓冲溶液(PH=9.2),摇匀,加B&#8226;C&#8226;O溶液(0.1%)10ml,摇匀,加水15ml,静置5min。 于波长600nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度(如铜与镁同一通道,吸母液5ml,按方法操作后加水30ml)。 5. 钼的测定(0.1-1%) 分取母液5-10ml于250ml锥形瓶中,加5ml硫酸(1+2),10ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,加入3ml硫氰酸铵溶液(25%),水15ml,摇匀,静置20-30min。 于波长470nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 6. 铬的测定(0.1~2%) 吸取母液2ml于250ml锥形瓶中,加硫磷混酸10ml,滴加高锰酸钾溶液1-2滴呈红色,加热煮沸,冷却至室温,加尿素溶液10ml,滴加亚硝酸钠使红色褪去(不可多加),摇匀,加水50ml,加入3ml二苯偕肼溶液,放置1min(±10S),加入氯化铵溶液(5%)10ml后,摇匀,静置2min。 于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 7. 镍的测定(0.1~1.5%) 分取母液5ml于250ml锥形瓶中,加5ml过硫酸铵溶液(5%),10ml丁二酮肟显色剂(0.5%),摇匀。15min后,加水25ml。 于波长460nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 8. 稀土总量(0.01~0.1%) 分取母液10ml于250ml锥形瓶中,准确加入20ml草酸溶液(5%),10ml偶氮氯膦Ⅲ(0.02%),加水10ml,放置15min。 将试液倒出一半于250ml高型烧杯中,加3-4滴六偏磷酸钠溶液褪色,作为参比液。 于波长660nm处,2cm比色杯中,以参比液作空白,测量吸光度。 9. 镁(0.01~0.1%) 分取母液10ml于250ml锥形瓶中,依次加入20ml三乙醇胺溶液(1+1),滴氢氧化钠10% 2滴,20ml缓冲溶液(PH=10.5),20ml邻菲罗啉溶液(0.2%),4ml乙二胺溶液(1+50),2min后,加4mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入10ml偶氮氯膦Ⅰ溶液(0.025%),加水12ml,摇匀(每加一种试剂均需摇匀)。 将试液倒出一半于250ml高型烧杯中,滴加EDTA(5%)3-4滴褪色,作为参比液。 于波长580nm处,2cm比色杯中,以参比液作空白,测量吸光度。 10. 钛(0.05%) 分取母液5ml于250ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,加10ml二安替吡啉甲烷溶液(4%),放置30min,加水100ml,摇匀。 于波长420-430nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 三、 注意事项 1. 溶解样品时,温度不可太高,并不断补加少量水,以防硅酸脱水。 2. 合金铸铁中测量Cr、Mo,用本溶解酸不可溶解,尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全,严重影响结果,因此当铬、钼的含量>0.1时,这时可用硝酸(1+3)5ml,滴加氢氟酸溶解,再加5ml高氯酸发烟,加水溶解盐类后,分取按常规测定铬、钼。 铸造铝合金的系统分析 一、 主要试剂 1. 硝酸(1+1); 2. 氢氟酸(40%); 3. 用热水配制的过饱和硼酸溶液,冷却后使用其澄清溶液; 4. 钼酸铵溶液(5%); 5. 草酸铵溶液-硫酸溶液:草酸铵溶液(3%)与硫酸(1+3)等体积当天混合; 6. 硫酸亚铁铵溶液(6%):100ml6%硫酸亚铁铵中加1ml浓硫酸; 7. PH9.2缓冲液-柠檬酸三铵混合液:PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液(5%)50ml混合; 8. 双环乙酮草酰二腙(B&#8226;C&#8226;O)溶液(0.1%):称取B&#8226;C&#8226;O 0.5g溶于50ml热乙醇(1+2)中,溶完后以水稀至500ml; 9. 过氧化氢(1+1); 10. 硫氰酸钠(25%); 11. 定锰混合酸:500ml溶液中含有磷酸10ml,硝酸20ml,硝酸银1g; 12. 过硫酸铵溶液(20%); 13. 三乙醇胺(1+1); 14. 乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)-Pb溶液:称取EGTA0.19g,加水200ml加热溶解,滴加氢氧化钠(10%)助溶。溶完后,另取氯化铅0.153g,溶于300ml水中,将上述两液合并,调至中性,以水稀至1升; 15. PH10.5缓冲溶液:硼砂21g,氢氧化钠4g,加水溶解后,稀至1升; 16. 偶氮氯膦Ⅰ(0.025%); 17. 乙二胺溶液(1+50); 18. EDTA溶液(5%); 19. 抗坏血酸(5%):用乙醇(1+1)配制; 20. 变色酸溶液(3%):含亚硫酸钠(0.2%)。 二、 分析步骤 称取200mg细薄试样,置于塑料烧杯中,加入硝酸(1+1)6ml,氢氟酸2ml,室温溶解,溶完后,加入硼酸溶液40ml,摇动片刻,稀入250ml容量瓶中,摇匀,制成母液。 (一) 硅的测定 分取母液2ml,补加(1+1)硝酸三滴,置于250ml高型烧杯中,加入钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中加热30S,取下,加入草酸铵-硫酸溶液40ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,水50ml,摇匀。 于波长660nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (二) 铜的测定 分取母液10ml置于250ml高型烧杯中,加入缓冲剂-柠檬酸三铵混合液20ml,B&#8226;C&#8226;O溶液5ml,摇匀,静置5min,加水40ml,静置30min。 于波长600nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (三) 铁的测定 分取母液20ml置于250ml高型烧杯中,滴一滴过氧化氢(1+1),加硫氰酸钠(25%)5ml,摇匀。 水为参比,测量吸光度。 (四) 锰的测定 分取母液20ml置于250ml高型烧杯中,加入定锰混合酸5ml,过硫酸铵溶液5ml,加热煮沸至无小气泡,取下。 于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 (五) 镁的测定 分取母液10ml,置于250ml高型烧杯中,加入三乙醇胺10ml,邻菲罗啉溶液10ml,EGTA-Pb溶液4ml,乙二胺溶液5ml,PH10.5缓冲剂10ml,偶氮氯膦Ⅰ溶液10ml,每加一种试剂都要摇匀。 倒出部分溶液,以EDTA褪色作为参比液。 于波长580nm处,2cm比色杯中,以参比液作空白,测量吸光度。 (六) 钛的测定 分取5-10ml母液于250ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸溶液(5%),5ml变色酸溶液(3%)加水30ml。 于波长470nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 铝合金中锌的测定 一、 方法要点: 有OP乳化剂的存在下,HCPCF在锌的反应条件下,在PH=9~10缓冲溶液介质中,生成稳定的蓝色配合物。在645nm波长处,锌量在0~20ug/25ml范围内符合比尔定律,同磺基水杨酸钠,柠檬酸钠,铜试剂作掩蔽剂,多数离子不干扰测定。 二、 试剂: 1. HCPCF溶液(0.02%):用无水乙醇配制; 2. OP乳化剂溶液(5+95); 3. 缓冲溶液:54g氯化铵溶于水中,加氨水390ml,用水稀释到1000ml。 4. 柠檬酸钠溶液(4%); 5. 磺基水杨酸钠溶液(20%); 6. 铜试剂溶液(1%); 7. 盐酸(1+2); 8. 氢氧化钠溶液(10%)。 三、 分析方法: 称取试样100mg于250ml锥形瓶中,加氢氧化钠溶液20ml,微热,直至无气泡冒出,然后加少许水,并加热至微沸,冷却,湿滤至100ml容量瓶中,并将滤渣用(1+2)盐酸酸化,直至滤液中生成的AL(OH)3沉淀恰好溶解(PH=1~2),用水稀释到刻度,放置10分钟。 吸取滤液2ml,于25ml量瓶中,加磺基水杨酸钠溶液5ml,柠檬酸钠溶液2ml,缓冲溶液2ml(此时PH=9~10),铜试剂溶液1ml,OP乳化剂溶液2ml,HCPCH溶液1ml,以上每加一种试剂均要摇匀,用水稀释到刻度,放置3分钟。于645nm处,2cm比色杯中,以试剂空白为参比(试剂空白:不吸取滤液直接加试剂定溶)。 四、 注意事项: 1. 最佳PH值的范围在9~10之间,该配合物吸光度最大且最稳定。 2. 显色剂用量,HCPCF溶液的加入量在0.5~4.0ml之间,吸光度变化不大,本方法选用1ml。 3. 乳化剂的影响:OP乳化剂以达到增敏作用,选定1ml,可使配合物吸光度增加一倍效果最佳。 4. 本显色剂和锌发色迅速且稳定,显色液可稳定24小时。
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